正交试验优化膨润土复合吸附剂的制备工艺-辽宁化工2022年02期

摘      要： 利用膨润土和钢渣复合材料制备颗粒吸附剂，考察复合颗粒中膨润土与钢渣的配比、外掺剂的用量，、焙烧温度、焙烧时间对Fe2+的吸附效果的影响;，通过单因素和多因素正交法确定复合颗粒吸附剂的最佳制备工艺。试验结果表明：各因素对Fe2+的吸附量影响主次关系依次由大到小顺序为焙烧温度>、焙烧时间>、膨润土与钢渣的配比>、Na2CO3用量，焙烧温度对Fe2+吸附量的影响非常显著，;膨润土复合颗粒吸附剂的最佳制备工艺条件为，膨润土与钢渣的配比为5：∶5，、Na2CO3占比为5%，、陈化时间为12 h，、焙烧粒径为2 mm，、焙烧温度为450 ℃，、焙烧时间为60 min。

关  键  词：膨润土;钢渣;复合颗粒;吸附

中图分类号：TQ424     文献标识码： A     文章编号： 1004-0935（20202022）0×2-00000153-0×

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膨润土中的矿物组成繁多，以蒙脱石为主，在两层Si-—O键形成的四面体中夹着一层Al-—O键形成的八面体，因此具有二八面体结构特征[1]。由于二八面体的特殊结构，其中高价态的阳离子可以与低价态的阳离子放生发生离子交换，使得表面带有永久性的负点电荷，可以吸附大量的阳离子。然而随着研究的不断深入，为了提高膨润土对重金属阳离子的处理效果，将膨润土进行了不同的改性处理，可以大大的大大地提高对重金属离子的处理能力。本文选择在膨润土中加入钢渣作为辅料，钢渣在水中可以释放碱度，与重金属离子结合形成沉淀，二者复合，可以克服单一材料对水中重金属离子的去除效果差的问题，同时，钢渣作为炼钢过程中产生的固体废弃物，用作吸附剂能够实现以废制废，给社会环境带来一定的经济效益。

1  实验部分

1.1  实验仪器及材料

Z-2000原子吸收分光光度计;双速恒温振荡器（HZ9811K）;箱式马弗炉（BSW-612）;电热鼓风干燥箱（101-3EBS）;电子天平（BS244S）;碱式滴定管。

本试验水样中的Fe2+由FeSO4·7H2O提供，;无水Na2CO3，、甲基橙，、酚酞，均为分析纯试剂。;膨润土取自辽宁黑色黑山县万鹏膨润土矿，为钠基膨润土;钢渣取自山东某钢厂。

1.2  实验方法

1.2.1  单因素实验方法

通过改变膨润土和钢渣配比、Na2CO3用量、焙烧温度、焙烧时间等因素，制备复合颗粒。试验向各个250 mL锥形瓶中加入1 g吸附剂和100 mL 、50 mg·/L-1的含Fe2+的水样，在20 ℃的温度下以100 r/·min-1的转速振荡反应，每隔一定时间取出锥形瓶（20min、40min、60min、90min、120 min），取样过滤，测定滤液中Fe2+的质量浓度，计算吸附量。

1.2.2  正交实验方法

通过单因素实验确定复合颗粒吸附剂制备的主要影响因素，进行正交试验。取不同的吸附剂1 g放入250 mL锥形瓶中，其它其他试验条件与单因素试验条件相同，采用极差分析和方差分析法对正交试验结果进行分析，确定最佳制备工艺。

2  结果与讨论

2.1  膨润土与钢渣的配比对复合颗粒吸附剂性能的影响

在膨润土与钢渣配比为9：∶1、8：∶2、7：∶3、  6：∶4、5：∶5、，Na2CO3含量用量为总质量的5%、，陈化12 h、，焙烧粒径为2 mm、，焙烧温度为500 ℃、，焙烧时间为60 min的条件下，制备颗粒，再按1.2.1节所述进行试验，试验结果如图1所示。

由图1可知，钢渣越多，复合颗粒吸附剂对Fe2+的吸附量越大。这是因为蒙脱石特殊的二八面体结构能够很好的地吸附Fe2+，同时钢渣中的2CaO·SiO2和3CaO·SiO2水化后呈碱性，可以与Fe2+反应生成Fe（OH）2，钢渣越多生成的沉淀越多，对Fe2+的去除效果越好。综合考虑选择7：∶3、6：∶4、5：∶5的配比做下一步正交试验。

2.2  Na2CO3用量对复合颗粒吸附剂性能的影响

在膨润土与钢渣的配比为5：∶5， Na2CO3用量分别为0%、3%、5%、8%、10%，其它其他条件不变，制备复合颗粒，进行实验，试验结果如图2所示。

由图2可知，随着Na2CO3的增多，复合颗粒对Fe2+的吸附量越多增大。这是因为Na2CO3在水溶液中释放CO32-可以与Fe2+反应生成沉淀络合物，络合物不规则的包裹在复合颗粒表面，增加了比表面积，表面沉淀络合物作为载体继续吸附Fe2+，形成连续吸附-聚沉。综合考虑，选择Na2CO3含量用量为3%-%～8%做下一步正交试验。

2.3  焙烧温度对复合颗粒吸附性能的影响

Na2CO3含量用量为总质量的5%，焙烧温度分别为400℃、450℃、500℃、550℃，其它其他条件不变下，制备复合颗粒，进行试验，试验结果如图3所示。

由图3可知，随着焙烧温度的升高，复合颗粒对Fe2+的吸附效果明显下降。当温度低于550 ℃时，焙烧过程中主要失去颗粒表面水、内部孔道中的水分及孔隙中的杂质，较少减少了水膜阻力。同时颗粒中碳元素以及Na2CO3分解，水分和气体排出，为吸附Fe2+提供了更多的吸附点位，吸附性能良好。综合考虑，选择焙烧温度为450℃、500℃、550 ℃做下一步正交试验。

2.4  焙烧时间对复合颗粒吸附性能的影响

焙烧温度为500 ℃，焙烧时间分别为40min、60min、90min、120 min，其它其他条件不变下，制备复合颗粒，进行试验，试验结果如图4所示。

如由图4所示可知，焙烧时间越长，复合颗粒对Fe2+的吸附量减少。这是因为随着焙烧时间的延长，Na2CO3不断分解释放CO2气体能增加颗粒内部的孔径，降低内比表面积，吸附性能下降。综上，选择颗粒的焙烧时间为40、60、90 min为做下一步正交试验。

2.5  正交试验结果

对确定的主要影响因素进行4因素3水平    L9（（43））的正交试验，按1.3.2节方法进行试验，正交试验设计见表1，正交试验结果见表2，。将膨润土与钢渣的配比和Na2CO3的用量作为误差项进行方差分析，结果如表3所示。

由表2和表3可知，各因素对Fe2+的吸附量影响主次依次为焙烧温度>焙烧时间>膨润土与钢渣的配比>Na2CO3用量，其中焙烧温度的偏差平方和较大，其次是焙烧时间，对Fe2+吸附量的F比为74.133> F（α=0.01）（2，4）=18.00，说明焙烧温度对Fe2+吸附量的影响非常显著。综上膨润土复合颗粒吸附剂的最佳制备工艺为A3B2C1D2，即膨润土与钢渣的配比为5：5，Na2CO3的比例为5%，焙烧温度为450℃，焙烧时间为60min。

由表2和表3可知，各因素对Fe2+的吸附量影响由大到小顺序为：焙烧温度、焙烧时间、膨润土与钢渣的配比、Na2CO3用量，其中焙烧温度的偏差平方和较大，对Fe2+吸附量的F比74.133> F（α=0.01）（2，4）=18.00，说明焙烧温度对Fe2+吸附量的影响非常显著。综上，膨润土复合颗粒吸附剂的最佳制备工艺为A3B2C1D2，即膨润土与钢渣的配比为5∶5、Na2CO3的比例为5%、焙烧温度为450 ℃、焙烧时间为60 min。

3  结 论

通过膨润土复合颗粒吸附剂对100 mL， 50 mg·/L-1的含Fe2+溶液的吸附量的单因素和正交试验表明，各因素对Fe2+的吸附量影响由大到小顺序为：主次关系依次为焙烧温度>、焙烧时间>、膨润土与钢渣的配比>、Na2CO3用量，焙烧温度对Fe2+吸附量的影响非常显著，。膨润土复合颗粒吸附剂的最佳制备工艺条件为，：膨润土与钢渣的配比为5：∶5，、Na2CO3占比为5%，、陈化时间为    12 h，、焙烧粒径为2 mm，、焙烧温度为450 ℃，、焙烧时间为60 min。

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Optimization of The Preparation Technology Process of Bentonite

Composite Adsorbent

was optimized by Orthogonal Test

GENG Xin-hui1， XIAO Li-ping2， YANG Xi1

（1. Shenyang Urban Construction University， Shenyang Liaoning Shenyang 110167，， China;;

2. Qingdao University of Technology， Qingdao Shandong Qingdao 266033，， China）

Abstract：  Using Bentonite and steel slag materials were used composite material to prepare composite particle adsorbent， the influence of investigate the ratio of bentonite and to steel slag in the composite particle ， dosage of admixture， roasting temperature temperature， roasting time on Fe2+ adsorption effect was investigated. The optimum preparation process of composite particle adsorbent was determined by single factor and multi-factor orthogonal method.The experimental results showed that the main and secondary relationshiporder of the influence of various influence factors on the adsorption capacity of Fe2+ is was as follows： the roasting temperature > the roasting time > the ratio of bentonite to steel slag > the amount of Na2CO3. The roasting temperature has had a significant effect on the adsorption capacity of Fe2+. The best preparation process conditions of bentonite composite granular adsorbent are were as follows： the ratio of bentonite to steel slag is 5：5， and the ratio of Na2CO3 is 5%， the aging time is 12 h， the roasting particle size is 2 mm， the roasting temperature is 450 ℃， the roasting time is 60 min.

Key words：  Bentonite; Slag ; Composite particle; Adsorption