稳定石蜡乳液的制备-辽宁化工2022年07期

摘      要： 研究石蜡乳液的制备，以工业石蜡为主要原料，采用剂在油中法，考察了乳化剂的选择以及其复配比例和乳化条件（乳化温度、搅拌速度）对石蜡乳液稳定性的影响。

关  键  词：石蜡乳液; 稳定性;复配乳化剂

中图分类号：TE624     文献标识码： A     文章编号： 1004-0935（2022）07-0887-03

由于乳化石蜡具有成膜均匀、使用操作方便等优点，被广泛应用于诸多行业，如用作环保防水剂[1]、建筑材料的添加剂[2]以及其他应用[3-5]等。因此，石蜡乳液的研制受到人们的广大关注。石蜡乳液是借助表面活性剂的定向吸附能力，在机械外力作用下形成均匀的含蜡水流体。目前，石蜡乳液的制备过程通过添加助乳剂对石蜡进行处理[6-9]，使其乳液制备工艺相对复杂，乳液组分增加。并存在乳液分散性差，稳定性不佳问题。因此，本实验采用非离子表面活性剂Span-80和Tween-80复配，制备稳定的石蜡乳液，并考察乳化剂选择以及其复配比例和乳化条件（乳化温度、搅拌速度）对乳液性能的影响，以此来确定石蜡乳液的最佳乳化剂及其复配比例和乳化条件。

1 实验部分

1.1  实验仪器

JJ-1型精密电动搅拌器（金坛市江南仪器厂）;KDM型调温电加热套（山东城华鲁电热仪器有限公司）、HC-3018R高速冷冻离心机（上海虔均科学仪器有限公司），EBS-500X实验室高剪切乳化均质机（上海易勒机电设备有限公司）。

1.2  实验药品

工业级58#石蜡（锦西炼厂），硬脂酸（北京化工厂），三乙醇胺（北京化工厂），吐温-80（北京化工厂），司班-80（北京化工厂）。

1.3  实验方法

先将称量好的石蜡放入四口烧瓶中，在调温加热套中溶化，待其全部溶化后，开动搅拌器，依次缓慢加入一定量的复配乳化剂，然后加入热水，先慢速搅拌使其混合均匀，混合均匀后在在温度为85 ℃下的乳化机中乳化，乳化反应45 min后，快速用冰冷却，温度降至室温时，将反应液倒出，即得石蜡乳液。

1.4 石蜡乳液性能检测

1.4.1  离心稳定性的测定

按GB 11543—89进行离心稳定测定，将乳液注入离心管中，在离心机中以4 000 r·min-1的转速离心15 min，观察是否分层。

1.4.2  分散性的测定

将乳状液滴入水中，观察其在水中的扩散速度，并参照农乳的标准作为参考确定分散等级，共分为五等级，一级最好，五级最差。一级最好，五级最差[10]。一级是在水中能迅速分散，且成带蓝色荧光云雾状稍加搅动后成蓝色或苍白色透明溶液;二级能迅速自动分散成蓝白色云雾状带荧光，稍加搅动成蓝色半透明溶液;三级为在水中呈白色云雾状或条状分散液，搅动后得乳白色稍带荧光的不透明乳液;四级为在水中呈白色微粒漂浮在水表面，搅动后仍能成为乳白色不透明的乳液;五级为在水中呈大xLOtNpymtOypShqaf/JfcQ==颗粒浮在水面，搅动后虽能乳化，但立即发生分层且石蜡上浮。

2  结果与讨论

由于石蜡乳液是借助乳化剂的定向吸附能力，同时在机械外力的作用下才能形成均匀既含蜡也含水的流体。由此可知：乳化剂的选择对石蜡乳液稳定性影响较大，乳化条件中乳化速率和乳化温度对石蜡稳定性影响较大。因此，主要考察了乳化剂，乳化条件中的搅拌速度和乳化温度对石蜡稳定性的影响。

2.1  乳化剂的选择

乳化剂选用通常用能够溶于或分散于油相并且亲水疏水平衡值（HLB）为依据[11]，其值与原料蜡乳化所需的HLB值（9～12）相近，乳化剂的亲油基与蜡分子结构越相似，彼此间的亲合性就越好。以58#石蜡为研究对象，根据前期探索性实验所得出：乳化剂用量一般为乳液质量的20%～25%，以及乳化水用量为乳液质量为70%～80%时乳化效果极佳的基础上，将选用乳化剂、乳化水和石蜡的用量分别为乳液质量的20%、70%和10%。乳化条件为搅拌速度为800 r·min-1，乳化温度为85 ℃，乳化时间为40 min，为了确定不同乳化剂对制得的乳液的乳化效果。考察了吐温-80（Tween-80）、司班-80（Span-80）、硬脂酸钠、三乙醇胺等常见乳化剂对石蜡的乳化效果，其结果如表1所示。

由表1可知，单一乳化剂制备的石蜡乳液易分层，乳化效果差，因此选用两种乳化剂进行复配。由span-80、Tween-80复配的乳化剂制得石蜡乳液稳定性、分散性较好，本实验选用Tween-80和Span-80作为复配乳化剂。

2.2  复合乳化剂的配比

乳化剂的复配比例根据公式：

HLBs =HLBA×a%+HLBB×（1-a%）。 （1）

其中：HLBs—蜡乳化所需的HLB值;

HLBA—司班-80的HLB值;

HLBB—吐温-80的HLB值;

a%—司班-80的比例。

从表2中可以看出：复配乳化剂的配比为3∶4制备出的乳液的稳定性好。

2.3  乳化条件的确定

2.3.1  乳化温度

稳定石蜡乳液的制备主要的影响因素之一为乳化温度，因此，通过测试在不同温度（75 ℃、80 ℃、85 ℃、90 ℃、95 ℃）下制备的石蜡乳液的稳定性、在水中的分散性，来确定其乳化效果极佳的乳化温度。

从表3中可以看出：乳化温度过低，乳化不彻底，乳化温度过高，乳化效果不太理想，同时，能耗相对较大乳化温度为85～90 ℃，所制得的石蜡乳液离心稳定性好。因此，选用乳化温度为85～90 ℃。

2.3.2  搅拌方式

由于混合乳液各组分时，搅拌速度不宜太快，太快会产生大量泡沫，不利用后期乳化，搅拌速度太慢，耗时浪费能源，乳化反应时需要搅拌速度快一些，因此，不同搅拌方式对乳液乳化效果见表4。

从表4中可以看出：在其他实验条件不变的情况下，搅拌方式采用先慢后快的搅拌方式制得的石蜡乳液稳定性好。

2.3.3  搅拌速度

乳液制备过程中，搅拌速度对其乳液稳定性也有一定的影响，因此分别考察不同的搅拌速度对其的影响。其结果见表5。

从表5中可以看出：搅拌速度太低乳化效果不好，搅拌速度太高，容易产生泡沫。因此本实验选用搅拌速度为搅拌速度为先200 r·min-1后800 r·min-1，制得的乳液的离心稳定性较好。

3  结 论

采用剂在油中法制备稳定的石蜡乳液，其乳化剂为Span-80和Tween-80复配乳化剂，复配比例为3∶4;乳化条件为：反应温度为85～90 ℃，搅拌方式为先慢后快，搅拌速度为先200后800 r·min-1，制备的稳定的石蜡乳液，拟在植物越冬保护中应用，为其研究提供一定的理论基础。

参考文献：

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[2]VASILE V， NECULA H， BADEA A， et al.Experimental study of the heat transfer charcteristics of a paraffin-in-watere-mulsion used as a secondary refrigerant[J].International Journal of Refrigeration， 2018， 88： 1-7.

[3]程振锋，徐健，周一帆，等. 造纸用改性石蜡乳液的研制[J].精细石油化工，2019， 5 （36zWvovOUBG/KIfpXwpcQroa98hf4fSc3Z6ForUba4Tz0=）： 41-45

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[7赵华雄，韩卿，王利君.石蜡乳液的制备及其在表面施胶中的应用[J].造纸化学品，2009，21（5）：25-27.

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[11]侯腾腾. 高性能油包水乳化剂的合成与性能[J].辽宁化工，2021，50（11）：1630-1634.

Preparation of Stabilized Paraffin Emulsion

WANG Hai-xia1， ZHANG Shuai1， WANG Ran1， GUAN Hao-hui1， ZHOU Zhi-Yuan1， SUN Zhong-yuan2*

（1. National Permament Scientific Research base for Warm Temperate Zone Forestry of Mountain Jiulong in Beijing， Experimental Center of Forestry in North China， Chinese Academy of Forestry， Beijing102300， China;

2. Yantai Forest Resources Monitoring and Protection Service Center， Yantai Shandong 264001， China）

Abstract：  The preparation of paraffin emulsion was studied. The industrial paraffin wax was used as the main raw material and the agent-in-oil method was used. The selection of the emulsifier and the influence of its compound proportion and emulsifying conditions （emulsifying temperature and stirring speed） on the stability of paraffin emulsion were investigated.

Key words： Paraffin emulsion; Stability; Compound emulsifier